利用放电激发原子谱线的元素分析方法在痕量分析和微量分析中得到了广泛的应用。放电发射测量的基本光路布置。
(1)激发源
常用的激发源有火焰、交流电弧、直流电弧和交流火焰。虽然各种激发源都有其特点,但是它们都是将试样以蒸汽的形式引入光路,并将汽化的电子激发到高能级。
①火焰 火焰是一种能级较低的能源,只能激发较少的谱线,在这里不介绍了。
②直流电弧 它是在间隙为1~20mm的一对金属或石墨电极之间通过1~30A直流电流的弧光放电装置。
③交流电弧 这种电弧的电压高达1000V以上。电路里有一个电阻,电弧引出长度为0.3mm。为了获得较好的接触点迅速而无规则地移动,使得取样较均匀而且摄谱仪谱面上的照度较均匀,以致电弧漂移效应减弱到最小。
④交流火花 典型的交流高压火花电路。输出电压为15000~40000V的变压器T对电容器C冲电。一直到电压增大到忠心击穿通常在60Hz线电压的每半周产生2~20次。电容器不仅通过间隙放电,还要通过电路中的电感和电阻放电。放电电流和电压的脉冲形式由C、L、和R的数值控制。
⑤激光微型探针 将大型脉冲激光事聚集在一个小点(小至直径为5~50um)上。这时辐射强度极高,可把试样的选定部分瞬时汽化。对放在试样上方的电极施加1~2KV电压,汽化了的试样移入间隙产生放电,从而获得发射光谱。
这种激发源坠子能直接探测很小的样品之外,还具有可直接汽化非导电材料的优点,在分析单个血液细胞的选定部分时,充分地显示出这一优点。
(2)探测器
探测器和显示器的特性在很大程度上取决于激发源的特性。对大多数激发而言,由于①激发条件的变动,②随着试样的消耗而使待测元素原子深度的变动,造成发射辐射的强度波动。为获得足够的精密度,必须在几十秒到几分钏的长时间内对信号积分。如果对同一试样的几个元素进行分析,则必须在几个波长处进行检测。前几节中叙述的照相乳剂或光子探测器都适用于这种目的。