光谱测量仪在元素应用时的定量分析
发布日期:2014-07-08
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作元素定量分析时,必须在精心控制之下配制和激发试样,且在与试相同条件下激发标准样品,以绘制出谱线强度与元素浓度关系曲线,而且要求标准与试样的化学形态与物理态尽可能考虑下列要求
①内标元素在所有试样和标样中应保持同一浓度,而且是“纯”的。
②内标元素应与被分析物的物理、化学性质相近,以使它们按相同速率气化并发生同样的反应。
③两条谱线的激发能相同,以使它们同样受激发源的温度影响。
④两种元素的电离能应当接近,以使光源的电子浓度的温度对两条谱线的影响相似。
⑤两条谱线的波长应当相近,以便它们可以选用同一条乳剂特性曲线。
⑥两条谱线的强度相关不大,以免减少乳剂特性曲线的影响。
⑦内标元素的光谱应当简单,以免光谱干扰。
很显然,上述要求很难完全满足,只能采取折衷办法。
标准加入法。取三份相等的标样,向其中的两份加入一定量的待测元素。如果在标样中该元素的仅是为X,则合适的加入量应为X和2X。将三份样品稀释到一定体积,进行发射光谱测量。为使标准加入法给出准确的结果,必须考虑以下几个条件:
①如果标榜中被分析物为零,则所得读数为零。
②标准物的化学形式应与被分析物一样,或者产生等效的分析信号。
③分析曲线为直线。该曲线是以被分析物强度与内标强度之比相对于加入被分析浓度作的图。