光谱仪的检定方法
发布日期:2014-07-08
点击:1775
(1)检定设备: 显微密度计、投影仪、秒表、兆欧表、分析天平(分度值为0.1mg)和交直流电弧发生器。有关的一级标准物质。
(2)标定项目: 外观、仪器的密封性、时间控制、分辨率、全谱面质量、谱线密度均匀性、最低检出浓度和测量重复性等。
(3)分辨率:首先选定摄谱条件为:5A交流电弧,相对孔径不小于1/30,缝宽5um,缝高10mm,中间光阑3mm,曝光时间5s,普通感光析。
将谱片置于20倍投影仪,用记录式显微密度计描绘谱线轮廓,检查下表中的铁谱对是否分开。
(4)最低检出浓度:采用直流电弧,电流5~8A,不预燃,阳极激发或采用交流电弧,电流10~15A,仪器相对孔径不小于1/30,缝宽8um,曝光时间30s,电极间距205mm,光谱纯石墨电极形状符合规定。将标准充满电极孔,使用普通感光板进行摄谱,将处理后的谱板置于投影仪上,观察下表中的各元素呈现情况。
(5)测量精密度:7A交流电弧,仪器相对孔径1/30,缝宽8um,高10mm,自电极激发,电极一端加工成锥形,顶端工作平面直径2~2.5mm,间隙2mm预燃40s,曝光40s普通感光板,显影4分钟。温度20±1℃.使用GBW02111~02115一级标准物质,条件摄谱,再对BW02112中的镍(0.0089%)测量12次,按下式求出测量精密度(镍分析线对305.031nm/Cu306.900nm)以密度差为纵坐标,以含量为横坐标,绘制标准曲线。