GC的程序升温
发布日期：2014-07-08
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程序升温与恒温不一样。恒温是在柱恒温箱内保持一定的温度，要求温度变化越小越好，这样才能使色谱保留值稳定，或同系于定性定量。但沸和很宽的或理化性质相近的一组分，或同系物在恒温时分析时间过长，随着测定时间增加，色谱峰越来越宽，峰间分辨率变差，测定结果的精确度也变差。基于这些情况可以改为程序升温方法。
所谓程度升温是在色谱进样以后，以预先高定好的升温程序使整个色谱柱均匀升温。
程序升温分两类：1、从升温开始到结束升温的速（℃/t）为常数，升温曲线是一条直线，速率决定直线的生科率，这是线性升温类型；2、非线性升瘟类型，包括恒温-线性程序升温、线性程序升温-恒温、恒温-线性程序升温-恒温、多阶式的不同温速程序升温等。现在GC都有程序升瘟装置和程序升温控制软件，只需拨动数码键或输入升温程序，操作十分方便。
程序升温可以缩短分析时间，在程序升温阶段基本上保持恒定的峰宽，保持峰间的良好分辨率。
程序升温速率十分重要，选择不当会影响某些组分间的分离度。在分离一组同系物时，采用相同的GC条件，若起始温度为30℃，升温速率为2.0℃/min，则两个组分不能分开。
多胺包括腐按、精脒、精胺和尸胺，存在于细菌、植物、噬菌体及动物组织和体液中。凡生长旺盛或迅速增生的组织，如胚胎、再生体和肿瘤组织等，其中的多胺含量都会增加。所以，体液中多胺含量的增加预示着某部分组织生长迅速，或者恶性肿瘤生成。测定血或尿中多胺含量是临床诊断恶性瘤的一个方面。
测定体液中多胺有各种方法，GC法测定多胺最灵敏，但需要衍系生化反应，使之变成极性小的衍生物。多胺之间化学结构和分子量相差较大，故不能用恒温的GC条件分离。在同一色谱条下用恒温GC分析，温度120℃，精胺约30min出峰，因峰形矮而宽，体液中精胺色谱峰低于最小检知量，无法测出。因峰形高于220℃时，腐胺和尸按的色谱峰无法分开。采用石英弹性交联毛细管柱，He为载气和质谱检测器检测。程序升温：初始温度110℃，升温速率20℃/min，升至280℃。
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