红外分析仪中技术分析、材料和方法

红外分析仪中技术分析、材料和方法

技术分析

一般来讲，能否应用红外技术定量精确检测某种成分的含量主要由以下三方面的因素决定：（1）被检测的样品是否有很好的红外光谱反应特性，即通常所说的“红外活性”。水分和油都有丰富的含有基团，其在红外区的一级倍频和二级倍频区都有较强的吸收，毛棉籽籽粒较大且不均匀，含有多种有机大分子，适合于应用红外反射技术检测。（2）仪器自身的特性及相关技术指标：检测过程中光谱的重复性精度、信噪比以及波长范围等因素根据以上要求，不同针对棉字检测的特殊性，我们使用符合条件的红外分析仪DA7200用来分析。（3）用于建模定标的样品的代表性和化学值的准确程度。这些定标前的准备工作将直接影响到检测结果的准确程度。

材料和仪器

材料选择与测量：由于应用目的为国内小批量棉籽的高频度收购检测，因此主要材料国内收集，共收集山东、河南、河北、山西、辽宁、甘肃、新疆等主要产棉的样品近300个。为了保证样品含量的代表性且均匀分布，除了注意分区域和品种收集以外，还使样品的收集时间持续近一年，以保证样品涵盖不同的收获季节和储藏时间。样品集中水分含量覆盖9.5%～15%,含油12.2%～17.5%（湿基），除了一些高含量油新品方法检测，并注意了红外扫描与化学法检测的实时性。其中，水分的检测使用烘箱法（CB/T5479——850）整粒检测，将毛棉籽经脱绒、去壳后使用咖啡磨研磨后过筛，使用抽箱法（CB/T5512——850）检测含没油量，然后将棉仁含油量折算回毛籽的含油量。其间同时计算出仁含油和仁出率的值。

仪器

用于进行光谱收集的设备是瑞典波通仪器公司的AD7200固定光栅连续光谱红外分析仪，其波长范围为950～1650nm，包括了短波红外和长波红外区，在获得较高的吸光度信号的同时保证较深的穿透深度。向下照射的开放式检测方式使样品可以保持最原始的形态并且使光直接照射样品，特别适合于毛棉籽等密度不均匀、受压力影响大的样品的整粒测量。扫描方式为旋转式大面积扫描，有利于克服装样的不均匀误差（实际上棉籽等整粒样品很难保证装样的均匀度），每秒100次的全光谱收集速度保证扫描过程中样品不发生变化，全数据多少次平均可以获得很好的重复性精度，这些特性可以确保DA7200红外光谱仪对毛棉籽等特殊性状样品的非破坏性高精度检测。